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装置の起動・停止

装置の起動

断熱真空層の排気

  1. 真空ポンプ(回折装置裏:小型のポンプ)のリークバルブ(図3.1.1)を締める。
  2. 冷ガス発生装置“PUMP”ボタン(図3.1.2A)を押す。
    ⇒ ボタン点灯、真空ポンプ起動。
  3. クライオスタットのバルブ(図3.1.3)を“OPEN”。

冷ガス発生装置の起動

  1. 冷ガス発生装置“MAIN”ボタン(図3.1.2@)を押す。
    ⇒ 黄色点滅→黄色点灯(“REF STOR”(図3.1.2C)点灯)
    ⇒ 窒素ガスが流れ始め、流量計(図3.1.4)のボールが浮く。
  2. 流量計のつまみを回し、ガス流量を調節する。
    *基本的に調節は不要(前回の流量が反映されている)。
     調節が必要な場合はボール中心を以下の値に合わせる。
      COLD FLOW:4.2(4.0〜4.5) l/min
      SHEET FLOW:5.0(4.5〜5.0) l/min
      (注) SHEET FLOWの流量を若干多めにする。

 *1ヶ月以上使用していない時は、このまま10時間以上放置する。

温度設定

  1. 冷ガス発生装置コントローラの“MODE”(図3.1.2A)を押す。
  2. “∧”キー(図3.1.2D)を押す。
    ⇒ 「MODE 1 RUN STATE」表示。
  3. “SEL”キー(図3.1.2B)を2回押す。
    ⇒ 「NUMB SELECT 1」表示。
  4. “∧”、“∨”キー(図3.1.2C)で希望の実行番号(温度)を選択。
    *各実行番号には、以下の温度がメモリされている。
     1: -180℃、2: -150℃、3: -100℃、4: -50℃、5: 0℃、6: +50℃
     通常は、1(=-180℃)で良い。
  5. “ENT”キー(図3.1.2E)を押す。

 *任意の温度に設定も可能。詳しくは取り扱い説明書を参照。

コンプレッサ起動

  1. 冷ガス発生装置“REF. START”ボタン(図3.1.2B)を押す。
    ⇒ 温度低下が始まる。
     *設定温度以下になるまで放置(-180℃設定で約2時間)。
     *2時間後、設定温度に達しない場合、COLD FLOWを4.0 l/minに下げ、
      さらに30分程放置。
  2. 冷ガス発生装置“HEATER”ボタン(図3.1.2D)を押す。
    ⇒ 温度上昇後、設定温度±0.1℃で安定。


(図3.1.1) 真空ポンプ・リークバルブ


(図3.1.2) 冷ガス発生装置パネル


(図3.1.3) クライオスタット・バルブ
図はバルブ“CLOSE”の状態。


(図3.1.4) 流量コントローラ
冷ガス発生装置の前扉を開ける。

 以上で、起動作業が終了(利用できる状態)。
 一旦“HEARTER”ボタンを押した後も、より高い温度への再設定は可能(「温度設定」〜「コンプレッサ起動」までの操作を繰り返す)。
 ただし、低い温度への再設定は装置を停止し、再起動の必要がある。

装置の停止

(注意) 装置停止の際、一次的にガスが吹き出るため、停止前に(必要に応じて)結晶は回収する。

一時停止
 短時間のうちに再使用の予定がある場合、冷凍機のみの停止で可。

  1. “REF. STOP”ボタン(図3.1.2C)を押す。
    *冷却再開は“REF. START”。

装置停止

  1. 冷ガス発生装置“MAIN”ボタン(図3.1.2@)を押す。
    ⇒ 赤点滅、“REF. STOP”点灯(“REF. START”“HEARTER”消灯)。
    ⇒ 約2時間後、MAIN”ボタンが赤点灯(REF. STOP”消灯)。
 短期間のうちに再使用する場合は、以上で操作終了。
 使用予定がない場合は、次の真空解除を行う。

真空ポンプの停止

  1. クライオスタットのバルブ(図3.1.3)を“CLOSE”。
  2. 冷ガス発生装置“PUMP”ボタン(図3.1.2A)を押す。
    ⇒ “PUMP”消灯。真空ポンプ停止。
  3. 真空ポンプのリークバルブ(図3.1.1)を緩め、ポンプ内真空を解除。

(注意) 必ずクライオスタットのバルブを“CLOSEしてから、ポンプ停止〜真空解除を行う(クライオスタット内の真空は維持する)。



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