X線結晶解析> CrystalClear1.3.6> 解析後

解析終了後

解析結果

　CrystalClearの結果は、｢E:\01CrystalClear_Data｣に保存されている。
　＊ファイル保存先を任意に設定した場合は、その設定先。

  1. ディスクトップ上のアイコン“01CrystalClear_Data”をクリック。
    ⇒ フォルダ内が表示。
  2. “Initialize Instrument”で設定した“Project”名フォルダをクリック。
    ⇒ 同Projectで実行した“Sample”フォルダが表示。
  3. “Initialize Instrument”で設定した“Sample”名フォルダをクリック。
    ⇒ CrystalClearの実行ファイルが表示される（図2.1）。
（図2.1） CrystalClear実行ファイル

　これらの多くのファイルの中で、以下の2つが直接的に重要。

参考：dtscaleaverage.log

　“dtscaleaverage.log”最後の“Summary of data collection statistics”が回折実験のまとめ（図2.2）。
　うち下のパラメータは公表時にも必要となる（どれが必要となるかは、Journal次第）。
  • Spacegroup： 空間群
  • Unit cell dimensions ： 格子定数（上段：a・b・c / 下段：α・β・γ）
  • Resolution range： 分解能
  • Total number of reflections： 観測した反射数
  • Number of unique reflections： 独立の反射数
  • Average redundancy： 多重度　（＝“multiplicity” or “redundancy”）
  • % completeness： 完全性
  • Rmerge： R-merge
  • Output <I/sigI>： S/N　（＝“I/σ（I）”）

（図2.2） “Scale and Average”結果

　各値の良し悪しの判断基準は、“ CrystalClear ver.1.3 SP1 / 解析終了後 / その他 ”を参照のこと。

立体構造解析へ

複数の反射データの作製

　状況によっては、複数の反射データを作成する（＝“Scale and Averaged”を繰り返す）必要があるため、以下、記述しておく。

　なお“Scale and Averaged”を繰り返し実行する際は、“ScalAveraged.ref”を任意の名称に変更して実行すること。
　加えて｢E:\01CrystalClear_Data｣内の“dtscaleaverage.log”を“名称の変更”しておく（同じファイル名だと上書きされる）。

分解能を変更
 　default設定では、回折画像撮像時のカメラ長に依存した分解能で反射データが作製されるが、 最外郭のデータが悪い場合（R-mergeが0.2以上）など、その部分をカットした反射データを併せて作成しておく。
　“Scale and Average” 実施時に、“Resolution”の“Maxinum”を変更すれば良い。

MIR法・SAD法
 　MIR法・SAD法では、anomalousの情報入りの反射データを作成し、それを位相決定に用いる必要がある。
　ただし、位相決定後の構造精密化の過程では、anomalous情報を抜いた反射データを用いるのが一般的であるため、 それに対応した反射データを別途作成しておく。
　簡単に言えば、“Scale and Average”を
・“Scale I+ and I- separately”、“Outout anomalous （I+,I-）”：　それぞれチェック有 … 位相決定に利用
・“Scale I+ and I- separately”、“Outout anomalous （I+,I-）”：　それぞれチェック無 … 構造精密化に利用
とパラメータ設定を変更して2回実行し、それぞれrefファイルを作成する。

空間群が未決定
 　“Analyze Data”・“Space Group Check”で空間群が決定できない場合が稀にある （参考：“Space Group Results”）。
　その場合、可能性のある空間群それぞれで“Scale and Average” 実施し、反射データを作成しておく。
　実際に正しい空間群がどれかは、それぞれの反射データで構造解析を実施して確認する（簡単に言えば、位相が決定 できた空間群が正解）。

データの転送

　立体構造解析を実施するためには、反射データ（ScaleAveraged.ref）を、構造解析用PC“protein”へ転送する必要がある。 以下、その手順を示す。
　なお、反射データと併せてdtscaleaverage.logを転送しておくと、結晶系の確認などに便利。

  1. 構造解析用PC“protein”を起動。
  2. “protein2”ディスクトップ“Network”→“lebra - protein-structure （Protein）”をクリック。
  3. ScaleAveraged.ref（+dtscaleaverage.log）をドラッグ&ドロップ。
    ⇒以上で、転送完了。
    ＊“protein”の“LEBRA/protein-DataShare”フォルダ内にファイルが保存されている。
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