回折データの収集

6. “Strategy”

　測定の際の角度領域等を決定する。
　＊“Advanced”タブのパラメーターはdefault値のままで良い。

“Main”タブ

• Percent：　99
  
• Resolution（Å）：　“Assign Unit Cell”/“Find Spots”での設定値 。
  

以上、確認の上、「OK」。
　⇒　推奨される測定（角度）領域と完全性が表示される。
＊結果として重要なのは、Start Angleである。

（注） 表示された結果はIndex Spotsで決定された結晶系も基づくものであり、推奨される測定角度領域が十分かどうかは疑問が残る。
　Indexingに不安がある場合、は推奨される測定角度領域にこだわらず180°分測定する（次「7. Collect Images」参照）。

7. “Collect Image”

　Strategyの結果を基に測定領域を決定し、回折データを収集する。
（注） Collect Imageを実行する前に、Heパス用ガスの残量、サンプルに付着する霜の発生に注意。

• Start Angle：　Strategyで決定された測定開始角度。
  
• End Angle：　Strategyで決定された測定終了角度。あるいはStart Angle＋180°の角度。
  ＊Indexingに不安がある場合は、180°分（例えば、Start Angleが15°の場合、End Angle を195°）とする。
  　180°分の回折画像を撮影しておけば、どの様な結晶系にも対応することができる。
  
• Image Width：　通常は0.5
  
• Image Step：　0.5（Image Widthと同じ値）
  
• Exposure Time：　露光時間。Initial Imagesで撮影された回折像を基に決定。
  
• #Images：　撮影される画像の総数が表示。
  
• Time estimate：　撮影に要する時間が表示。
  ＊露光時間にもよるが、撮影には180°分で20時間近くかかる。
  
• Required disk space：　撮影に要するディスク容量。
  ＊通常、一枚18Mb弱の画像を100枚以上撮影する。
  
• Total disk space：　ディスクの空き容量。
  （注） Remainingが−（マイナス）の場合、HDDの空き容量不足。不要なファイルを消去し空き容量を増やす。
  

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　回折データの測定開始。
　＊終了に十数時間〜。

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ここまでの注意点及び改善点3

　Collect Imageでは10時間以上かけて撮影が行われるため、X線照射で結晶が壊れ時間と共に回折像が乱れることがある。
　撮影終了後に画像を確認し、回折パターンの良くないものは次の操作｢8. Integrate Reflections｣で除くことを検討する。

　なお、収集される画像データは膨大な容量（180°分360枚の画像を収集した場合6Gを超える）となる。
　それらは測定終了後、DVD-RAM等の他の記憶媒体に保存する等し、HDDの空き容量の確保を心がける。

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　データ収集が終了したら、次の｢回折データの処理 ｣へ。

　＊回折データ収集が終わったら、回折データの処理と平行して、X線回折装置の停止操作 （スケジュール｢X線回折装置の停止｣）が可能。