X線結晶解析> スケジュール

X線結晶解析・スケジュール

　X線結晶解析を通して、各装置の起動・終了をどの様な手順で進めればよいか、以下、個人的な経験に基づく手順を示す。

X線回折装置の起動〜測定準備

  1. 吹付低温装置・起動…途中まで
    ＊｢コンプレッサ起動/“REF. START”ボタンを押す」まで
    　温度低下に2時間程度掛かるので、その間に次の2〜3までを実施。
  2. X線発生装置・X線の発生
  3. 2次元検出器・起動
　〜おそらく、この時点では、吹付低温装置の冷却は不十分と思われる。温度が下がるまで待つ。〜
  1. 吹付低温装置・起動…完了
    ＊｢コンプレッサ起動/“HEATER”ボタンを押す｣
    ＊必要に応じて｢吹付ノズルの位置調整｣を行う。
  2. X線発生装置・Heパージ
    ＊Heのロスを少なくするため、他装置の準備が完了してから、Heパージ(気分の問題)。
  3. 2次元検出器・測定準備
    ＊以下を実施する前に上5までの操作は完了していること。
    ・結晶のマウント
    ・カメラ長の設定

　以上で、測定準備が完了。

回折データの測定

  1. 予備測定
    ＊良い結晶に当たるまで繰り返す。
  2. 回折データの収集

　〜通常、X線回折データの収集にovernight。〜

　回折データの収集が完了したら、次の手順で各装置を停止。
　また、平行して回折データの処理を進める。

X線回折装置の停止

  1. X線発生装置・Heパージの終了
  2. 結晶の回収…必要に応じて
  3. 吹付低温装置・停止…途中まで
    ＊｢装置停止/“MAIN”ボタンを押す｣まで。
    　温度上昇に2時間程度かかるので、その間に次の4〜5までを実施。
  4. 2次元検出器・停止
  5. X線発生装置・停止
　〜おそらく、この時点では、吹付低温装置の温度上昇は不十分と思われる。温度が下がるまで待つ。〜
  1. 吹付低温装置・停止…完了
    　｢装置停止/真空ポンプの停止｣を実施。

回折データの処理

  1. 回折データの処理
    ＊≒｢CrystalClear ver.1.3.6 SP3｣。

　以上で、X線回折実験が終了。

立体構造解析

　X線回折実験によって得られた反射データを基に、立体構造の決定を行う。
　＊QUANTA等、解析ソフトウェアの各マニュアルをご参照下さい。

　以上、大まかな実験のスケジュール。

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